1895年，德國物理學家倫琴研究陰極射線時發現了X射線。隨后，1912年德國物理學家勞厄發現了X射線的晶體衍射現象，證實了X射線的電磁波本質及晶體內部的原子、分子、離子是作規則的周期性排列，開創了X射線衍射分析研究微觀結構的新領域。1913年英國物理學家布拉格父子在勞厄發現的基礎上，以晶面反射來描述晶體衍射現象，提出了簡明而易于使用的布拉格方程：2dsinθ=nλ（式中λ為X射線的波長，d為晶面距離，θ為入射線與晶面的夾角，n為任何正整數），發展了X射線晶體學。
　　
　　x射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產生散射波，這些波互相干涉，結果就產生衍射。
　　
　　對于晶體材料，當待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。對于非晶體材料，由于其結構不存在晶體結構中原子排列的長程有序，只是在幾個原子范圍內存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。
　　
　　應用范圍：
　　
　　X射線衍射儀在當今科技領域里用來分析各種物質成分結構的測試儀器已得到了廣泛的應用。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質表征和質量控制*的方法。XRD能分析晶體材料諸如產業廢棄物、礦物、催化劑、功能材料等的相組成分析，大部分晶體物質的定量、半定量分析；晶體物質晶粒大小的計算；晶體物質結晶度的計算等。